Синтез трис(2,2′-бипиридин) рутения(II) тетрафторбората

Синтез трис(2,2′-бипиридин) рутения(II) тетрафторбората

Методика модифицирована Джонатаном Брейтцером и Джорджем Лисенски с использованием следующего источника: Джон А. Брумхед, Чарльз Г. Янг «Неорганический синтез» 28, 338-340 (1990)

Координационный комплекс между прозрачным электродом из оксида олова и активным металлическим электродом излучает свет при подаче внешнего напряжения. Покрытие слишком тонким слоем [Ru(бипиридин)3](BF4)2-поливинилового спирта приведет к короткому замыканию и отсутствию светового излучения; слишком толстое покрытие будет обладать слишком высоким электрическим сопротивлением, и также приведет к отсутствию излучения.

Высушивание RuCl3 (достаточно для 35 приготовлений)

Разотрите около 3 г технического RuCl3·3Н2О в ступке пестиком и сушите полученный порошок в печи при температуре 100оС в течение нескольких часов. Цвет должен измениться с темного черного до темно-коричневого.

Приготовление NaH2PO2 из H3PO2 (достаточно для 35 приготовлений)

Гипофосфористая кислота является одноосновной (два атома водорода соединены непосредственно с атомом фосфора) с константой диссоциации 1,1. Соблюдайте осторожность при работе! Налейте 6 мл воды в химический стакан, прибавьте туда 10 мл 50%-й Н3РО2 и перемешайте с помощью магнитной мешалки.

Осторожно добавляйте гранулы NaOH до тех пор, пока рН раствора не станет равной 6-8. Потребуется примерно 3,9 г NaOH. Полученный раствор является приблизительно 6-молярным раствором NaH2PO2.

Приготовление комплекса Ru(II)

Растворите 0,083 г (0,40 ммоль) RuCl3·3H2O в 8 мл воды в 30-миллилитровом химическом стакане, снабженном магнитным мешальником. Прибавьте 0,188 г (1,204 ммоль) 2,2′-дипиридила и 0,44 мл NaH2PO2. Накройте стакан предметным стеклом и нагревайте в сосуде с обратным холодильником в течение 30 мин. Поддерживайте объем, при необходимости добавляя воду.

Прибавьте 0,333 г NaBF4, растворенного в 1,5 мл воды. Дайте раствору остыть до комнатной температуры и затем остужайте его на льду до образования кристаллов.

Соберите полученное вещество путем фильтрования с отсасыванием и…

промойте его холодным этанолом. Высушите на воздухе.

[Ru(бипиридин)3](BF4)2 может применяться для изготовления органического светоизлучающего диода.

Материалы

Хлорид рутения(III) тригидрат (Aldrich 20,622-9)

Гипофосфористая кислота, 50% (об.) водный раствор (Aldrich 21,490-6)

Гидроксид натрия

2,2′-дипиридил (Aldrich D21,630-5)

Натрия тетрафторборат (Aldrich 20,221-5)

Этанол

Сушильная печь

Индикаторная бумага для определения рН

Ступка с пестиком, малый химический стакан, предметное стекло, отсосная колба, воронка Хирша

Оригинал статьи на английском языке.


Категория: Мастерская
Метки:

Написать коментарий

*
= 3 + 1

Добавить изображение

Последние статьи